當前位置 :首頁 >> 技術文章 >> 教你如何讀懂標準物質證書

教你如何讀懂標準物質證書

點擊次數：4949 更新時間2018-08-20 【關閉】

　　大家都知道標準物質證書的內容非常多，要詳細看懂標準物質證書，可以說是非常難了，大致來說包括下面17個方面的內容(有時候標準物質證書本身內容也不*)，看完這個保證讓你不再因為看不懂物質證書而頭疼！

　　1、定值機構的名稱、地址

　　該名稱(常在證書上端以顯著的字體寫出)應當是對證書提供的信息負責的團體或組織的名稱，如定值機構。除名稱之外，還包括通訊地址、電話和傳真號碼，如果可能的話，也包括電子郵件地址。

　　2、文件(證書)的標題

　　應當有清晰明顯的標題，例如，分析證書或測量證書。出具臨時證書的偶然行為會使得同一批次標準物質/標準樣品有一個以上的證書，而可能引起混亂，因此不鼓勵。

　　3、標準物質/標準樣品的名稱

　　標準物質/標準樣品的名稱應當盡可能詳細地描述樣品的類型，以便與相似的標準物質/標準樣品相區分。因此巖石或礦石的名稱后面加上產地名稱或組成特性可以賦予地質標準物質/標準樣品更多的個性特征，如“正長巖(弗拉波瓦)”或“霞石正長巖”。

　　對于天然基體中污染物的痕量分析，闡述基體的特性是重要的，如果有類似標準物質/標準樣品的話，應當給出玷污的水平，例如，“全脂奶粉中這黃曲霉M1(中等水平)”。(在給運輸商和海關部門的文件中不必詳細描述，因為有毒污染物的名稱對于從速處理可能引用不必要的麻煩。)對于冶金標準物質/標準樣品，應當指出主要元素的含量，例如，6A1-4V鈦合金。

　　4、標準物質/標準樣品的編號與批號

　　每個標準物質/標準樣品應當有惟一編號，以區別于由相同的或不同的生產者生產的標準物質/標準樣品，例如，BCRCRM186,LGC7016,NISTSRM41。另外，應當給出標準物質/標準樣品的批號，即使是某一特定標準物質/標準樣品的批。這是為了避免實驗室在同時使用不同批次的標準物質/標準樣品時引起混亂。一些生產者將標準物質/標準樣品的批號與編號結合在一起，例如，NISTSRM41c。

　　5、對有證標準物質/標準樣品的描述

　　實際上，對標準物質/標準樣品的一般描述相當于對其名稱的詳細解釋。雖然在多數情況下，材料的來源與它的用途不相關，但是，對于化學成分標準物質/標準樣品而言，無論它是由獨立的組成制備(例如，合金)還是來自于天然資源(例如，巖石、水或動植物產品)，基體成分尤其是可能對分析過程產生干擾的成分的存在與否，對選擇適當的分析方法時非常重要。

　　即使不披露來源，也應當給出標準物質/標準樣品的大致組成。定值部門應當努力避免這種情況：即由于未公布材料來源信息，而導致在確認用于同批材料的分析方法時，使用了來源于該批材料的CRM。標準物質/標準樣品物理性狀的描述，例如，樣品大小、顆粒大小、金屬圓柱體或圓盤的尺寸、標準物質/標準樣品的容器的性質也應當給出。也應當說明穩定劑或保護劑的存在(例如，置于乙醇水溶液中的氯化汞)。同一種標準物質/標準樣品也可能有不同的形狀和尺寸，也應當給出這方面的信息。

　　6、預期用途

　　只要定值特性不僅僅與某個特別的分析或測量程序相聯系(例如，經過規定過濾程序后的礦物質中的元素分析或采用仔細規定的方法測量閃點)，生產者應當盡可能清楚地闡明所發行的標準物質/標準樣品的主要目的，但這種陳述并不意圖限制標準物質/標準樣品在其他方面的使用。證書或在定值報告中提供的或以其他方式提供的附加信息，要給使用者提供足夠的信息，以便使用者可以判斷的CRM預期應用是否合理。

　　預期用途的實例如下：

　　——用于復現溫標固定溫度點(ITS-90)，因而也可用于校準溫度測量裝備；

　　——用于測定礦石樣品中貴金屬含量的儀器的校準；

　　——用于測定測量天然基體中污染物含量的分析方法；

　　——作為商業交易中的仲裁樣品；

　　——用于制備實驗室常規分析的“工作標準樣品”

　　7、正確使用標準物質/標準樣品的說明

　　標準物質/標準樣品必須在證書規定的條件下使用。例如：若干燥處理，應當給出準確條件，如，105℃下2個小時。容器有時也需要在規定條件下打開。例如，存儲在低于環境溫度的標準物質/標準樣品，在容器打開前，應當加熱到實驗室溫度，以避免水蒸氣凝結引起污染；儲存在惰性氣體中的標準物質/標準樣品，標準物質/標準樣品只應當在含有相似惰性氣體的手套箱中打開。

　　在這種情況下，應當給出適當的警示。除非在證書中有規定，否則標準物質/標準樣品不應再進行諸如研磨之類的粉碎處理，特別是對于痕量元素標準物質/標準樣品，應當給出警告不能使用任何含有這些元素的設備。當標準物質/標準樣品的使用涉及到將固體CRM制備成液體時，需給出一些特別的說明，尤其在臨床化學領域。應當詳細說明溶劑的性質、溫度、混合程序、使用前的放置時間以及溶液的穩定性。應當給出標準物質/標準樣品的存儲條件(如溫度，曝光等)，以保證證書的有效性。當標準物質/標準樣品天然不穩定時，例如，放射性標準物質/標準樣品，證書中應當給出適當的數學表達式作為標準值表達的一部分，以便使用時計算特性值

　　8、危險情況有關

　　CRM安全性的信息應當包含在標簽和證書里。任何有關危險性質和所采取的適當預防措施的細節應當在標準物質/標準樣品附帶的數據單里提供。

　　9、均勻性水平

　　大多數標準物質/標準樣品是批量供應的，從批量中抽取子樣用于化學分析或一些物理特性測量。抽取子樣的先決條件是提供的樣品對于預期用途來說是足夠均勻的。證書應當給出CRM使用者提取子樣的小量。

　　并應當給出警示：當提取標準物質/標準樣品小于小取樣量時，特性的標準值及其不確定度將無效。適用情況下，證書應當給出可能需要用的程序搖蕩容器，以確保樣品足夠均勻。

　　評定標準物質/標準樣品均勻性水平的程序細節和結果以及小取樣量的依據應當提供給使用者，可以包括在證書(或定值報告)中，或按要求由研制單位提供

　　10、標準值及其不確定度

　　根據測量不確定度的表述指南和(化學)測量中不確定度的定量分析，標準物質/標準樣品應當清楚描述其特性和其標準值以及標準值的不確定度。標準值及其不確定度的評估方法也要描述。

　　當處理測量結果采用純粹的統計方法時，應當注明該處理的方法。然而，通常情況下，尤其在采用多種測量技術時，可利用定值單位的專家經驗和專業知識從測量結果中導出標準值和其不確定值，也應當給出一些結果的權重大于其他結果的權重的原因。

　　11、溯源性

　　ISO指南30中，標準物質/標準樣品的定義要求標準物質/標準樣品特性值用建立了溯源性的程序確定，可溯源到準確實現的用于表示該特性值的計量單位。溯源性指的是測量結果的一種特性，借助它可使人們通過有給定的不確定度的連續的比較鏈與規定的標準(通常為國家或標準)聯系起來[3]。因此，標準物質/標準樣品特性值的測定，理論上應當可溯源到單位制(SI)或一個一致認可的測量標尺。

　　對于物理特性的CRM，可以建立一個連續的儀器校準鏈將測量結果與在國家計量院再現的單位制的基本單位聯系起來。化學測量的問題較大，使用的方法從原級測量方法(有高的計量質量，操作可以*描述，不確定度可以按照SI單位表述，例如，同位素稀釋質譜法，庫侖法和重量法)，到能證明可以溯源到一個一致認可的測量標尺的嚴格定義的方法。

　　每一個證書應當陳述測量程序原理和它們的有效性以及可溯源到的測量標尺。化學測量的溯源性在參考文獻[5]、[6]和[7]中有比較詳細的論述。

　　12、由獨立實驗室或測量方法獲得的值

　　當用幾種方法測定標準物質/標準樣品時，每一種方法都應當加以說明。對于通用方法，則提及即可，例如，原子吸收法或X-射線熒光廣譜法。但是，當使用非標準方法或經修改的標準方法時，應當給出參考文獻或完整的描述。當幾個獨立的實驗室或獨立的分析者對標準物質/標準樣品的測量有貢獻時，其名稱及其使用的方法應當一并給出。每個方法得到的特性量值以及不同實驗室或分析者使用相同方法得到的特性值，在一些情況下也可以分別列出。

　　關于這種方法的可取性，目前意見尚未統一，由于是非強制性的，所以生產者可自行處理。一方面，可以讓使用者根據獨立的測量結果的一致性和他們的測量技術方面的知識判斷CRM的質量，但另一方面，也有可能使得使用者在沒有定值單位的經驗和專業知識的情況下對特性值作出個人的判斷。這樣，證書中信息的誤用可能會導致樣品作為有證標準物質/標準樣品使用時無效。在任何情況下，測量結果的詳細材料可以從生產者那里以定值報告或其他形式獲得。

　　一些標準物質/標準樣品所定值的特性值取決于測量的方法，例如，礦物中元素的含量取決于提取礦物的方法，燃點的測量或硬度值都全部取決于測量方法。在這種情況下，證書中應當給出“標準值依賴于測量方法”明確的警示，并且給出詳細的測量方法或詳細描述分析方法的參考文獻的出處。

　　13、參考值

　　在標準物質/標準樣品定值過程中，生產者可能得到不能滿足定值要求的標準物質/標準樣品的其他特性值。這些信息對于標準物質/標準樣品的使用者可能是有用的，例如復雜基體中其他元素的近似含量，也可以包括在證書中。但是該信息應當清晰地與標準值區分開。為了避免混亂，不要與標準值列在同一表中。

　　14、定值日期

　　證書中應當注明它的次發布日期。如證書中包含同一批CRM修正值的情況下，原證書的日期和所有的修訂日期均應當給出。

　　15、有效期

　　證書可以含有一個定值單位不再保證標準值有效的截止日期。對業已證明不穩定或可能不穩定的標準物質/標準樣品來說，這應當是一種習慣做法。

　　當給出截止日期時，證書則包含著保證：在證書規定的有效期內，標準值將會在適當間隔的時間內進行監測，在有效期內，CRM發生的重大變化導致重新定值或將其撤銷，均將告知購買者。

　　甚至當沒有給出截至日期時，標準值在適當期間內發生了非預期的變化，也應當告知購買者。當測量方法有所改進時，也可能重新進行再定值。因此，生產者和銷售者應當保留購買者的名錄。

　　當到達證書的截至日期后，測量顯示標準值沒有改變，這時應當發布標準值不變的，但有新截止日期的新證書，新的截止日期是根據上次證書給出的有效期內證明的穩定性而定的。

　　16、更詳盡的信息

　　證書是一個內容繁多的工作項目的總結，這些工作包括材料的選擇、適宜性的評價和待定值的特性值的測量。雖然許多使用者不需要包含在證書中的更多信息，但是這些信息應當可以在定值報告中(隨CRM供應或索取)得到，也可向生產者索取。