檢測(cè)項(xiàng)目：甲芐喹啉、癸氧喹酯

應(yīng)用范圍：雞肉、雞肝、雞腎、雞蛋、牛肝和牛奶

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

方法原理：采用乙腈提取試樣中殘留的甲芐喹啉和癸氧喹酯，提取液經(jīng)固相萃取柱凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè)和確證，外標(biāo)法定量。

前處理儀器： 

固相萃取裝置；氮吹濃縮儀；均質(zhì)器；旋渦混勻器；離心機(jī)（5000 r/min以上）；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯離心管（50 mL和15 mL，帶螺旋蓋）；容量瓶（100 mL和1000 mL）；往復(fù)式振蕩器。

檢測(cè)儀器：LC-MS/MS+ESI源

國(guó)標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)

1.甲芐喹啉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用N,N-二甲基甲酰胺配成100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，在零下18 ℃以下避光保存；癸氧喹酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用三氯（甲）甲烷配成100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，在零下18 ℃以下避光保存。

2.本方法使用乙腈分兩次提取目標(biāo)化合物，加鹽凈化后，再使用HLB柱進(jìn)行富集凈化，相當(dāng)于1 g試料進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)。

3.使用乙腈作為提取溶劑時(shí)，需要注意乙腈沉淀蛋白的效果很好，但是容易使肌肉樣品“抱團(tuán)”不分散，影響目標(biāo)物的提取率。所以在加入乙腈后應(yīng)立即進(jìn)行渦旋處理，使肉樣分散。

4.固相萃取過(guò)程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保證吸附解離的效果。

5. HLB柱淋洗后一定要充分抽干小柱中的水，防止水進(jìn)入洗脫液中，導(dǎo)致后續(xù)濃縮過(guò)程中洗脫液不能被吹干。

6.本方法使用基質(zhì)加標(biāo)流程曲線進(jìn)行定量，還可以使用癸氧喹酯相對(duì)應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

參考文獻(xiàn)

 

SN/T 2444-2010進(jìn)出口動(dòng)物源食品中甲芐喹啉和癸氧喹酯殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

圖1雞肉、雞肝、雞腎、雞蛋、牛肝和牛奶中甲芐喹啉和癸氧喹酯殘留量測(cè)定的前處理流程圖